Egy kaloriméter van
Modern kaloriméterek
A modern kaloriméterek 0,1 és 3500 K közötti hőmérsékleti tartományban működnek, és lehetővé teszik a hőmennyiség mérését 0,01-10% pontossággal. A kaloriméterek elrendezése nagyon változatos, és a vizsgált eljárás jellege és időtartama, a mérési tartomány hőmérséklet-tartománya, a mért hőmennyiség és a szükséges pontosság határozza meg.
A kaloriméterek típusai
A folyamat során felszabaduló Q. hő teljes mennyiségének mérésére tervezett kalorimétert integrálódó kaloriméternek nevezik; Calorimeter a hőteljesítmény (hő disszipáció) L mérésére és annak változására a folyamat különböző szakaszaiban - egy teljesítménymérő vagy kaloriméter-oscillográf. A kalorimetrikus rendszer és a mérési módszer különbséget tesz a folyadék és a masszív kaloriméter között, egy és két (differenciál).
Folyékony kaloriméter-integrátor
Az izoterm bevonattal rendelkező változó hőmérsékletű folyadék kaloriméter-integrátor a feloldódás hőjének és a kémiai reakciók hevítésének mérésére szolgál. Ez egy hajó egy folyadékkal (általában víz), amelyek: a kamra tartására a vizsgálati folyamat ( „bomba kaloriméter”), keverővel, melegítő és hőmérővel. A kamrában felszabaduló hőt ezután a kamra, a folyadék és a kaloriméter többi része között osztják el, amelynek teljes egészét a műszer kalorimetriás rendszerének nevezik.
A héj folyékony izotermikus hőmérsékletét folyamatosan tartják a folyadék kaloriméterekhez. A kémiai reakció hőjének meghatározásakor a legnagyobb nehézségek gyakran nem az oldalsó folyamatok figyelembe vételével, hanem a reakció teljességének meghatározásával és számos reakció figyelembevételének szükségességével járnak.
Kalorimetrikus mérések
A kalorimetrikus rendszer állapotváltozása (például hőmérséklete) lehetővé teszi a kalóriiméterbe bevezetett hőmennyiség mérését. A kalorimetrikus rendszer fűtését hőmérő határozza meg. A mérések előtt van kalibrálva kaloriméter - határozza meg a hőmérséklet változásának a kaloriméter rendszer közlésével bizonyos mennyiségű hő (vagy a fűtőelem a kaloriméter eredményeként a kémiai reakció kamrát egy ismert mennyiségű standard anyag). A kalibrálás eredményeképpen a kaloriméter hőértékét, azaz az együtthatót kapjuk. amelyet meg kell szorozni a hőmérő mért hőmérsékletváltozásával a kaloriméterben a bejuttatott hőmennyiség meghatározásához. Az ilyen kaloriméter hõértéke a kalorimetrikus rendszer hõkapacitása (c). Az ismeretlen égéstermék vagy más kémiai reakció meghatározása Q csökken a kalorimetrikus rendszer hőmérsékletváltozásának Δt mérésére a vizsgált eljárás során: Q = c Δt. Általában a Q értéket az anyag tömegére utalják a kaloriméter kamrájában.
Káros folyamatok kalorimetrikus mérésekben
A kalorimetriás mérések lehetővé teszik, hogy közvetlenül meghatározza csak a hőmennyiség a vizsgálati folyamat és a különböző másodlagos eljárásnak, mint például a keverés, a víz elpárolgását, a törés az ampulla az anyaggal, és így tovább. N. A hő a mellékreakciók kell meghatározni kísérleti úton vagy számítással, és kizárják a végeredményt. Az elkerülhetetlen oldali folyamatok egyike a kaloriméter hőcseréje a környezetnek a sugárzás és a hővezetőképesség révén. Annak érdekében, hogy figyelembe lehessen venni az oldalsó folyamatokat és elsősorban a hőcserét, a kalorimetrikus rendszert héj veszi körül, amelynek hőmérsékletét szabályozzák.
Izotermikus kaloriméter-integrátor
A kaloriméter-típusú integrátorral egyéb - egy izoterm (állandó hőmérsékletű) fent megadott a hő nem változik a hőmérséklet a kalorimetriás rendszer, és változást okoz a aggregált állapotban a test, részét képező rendszer (például, az olvadó jég a jég Bunsen kaloriméter). A szám a bevezetett hő kiszámítása ebben az esetben tömeg anyag, amely megváltoztatta aggregációs állapotától (például súlya olvadt jeget, ami mérhető változás térfogatarányú elegyét jég és víz), és a hő egy fázisátalakulás.
Masszív integrátor kaloriméter
Legnagyobb mennyiségű kaloriméter-integrátort alkalmaznak az anyagok entalpiájának meghatározására magas hőmérsékleten (2500 ° C-ig). A kaloriméter rendszer az ilyen típusú kaloriméter egy blokk a fém (általában réz vagy alumínium) mélyedésekkel a reakcióedényt, amelyben a reakció lejátszódik, hőmérővel és fűtő. A entalpiája anyag kiszámítása a termék termikus értékek a különbség kaloriméter UPS blokk hőmérsékletét, után mért csökkenés a foglalatból ampulla egy bizonyos mennyiségű anyag, majd az üres ampulla, melegítjük ugyanezen a hőmérsékleten.
Áramló labirintus kaloriméterek
A gázok, és néha a folyadékok hőteljesítményét úgynevezett módon határozzák meg. flow labyrinth calorimeters - a folyadék vagy a gáz álló folyadékáramának bemeneti és kimeneti hőmérséklete, az áramlás ereje és a kaloriméter elektromos fűtője által generált Joule-hő alapján.
Kaloriméter - teljesítménymérő
A kaloriméter-ként működtettünk fogyasztásmérőt, ellentétben kaloriméterben integrátor jelentős hőátadást annak bemenetét a eltávolított hő mennyiségének gyors és kaloriméter állapotban határozzuk meg a pillanatnyi teljesítmény értékét a termikus eljárás. A folyamat hőteljesítményét a kaloriméter hőcseréje a héjjal találja meg. Ezek a kaloriméterek, amelyeket a francia fizikus, E. Calve fejlesztett ki. egy olyan fémblokk, amely csatornákkal van ellátva, amelyekbe hengeres cellákat helyeznek. A sejt a vizsgált eljáráson megy keresztül; a fémblokk szerepet játszik a héjban (a hőmérsékletét állandóan 10 -5 -10 -6 K-ig tartják). A cella és az egység közötti hőmérsékletkülönbséget legfeljebb 1000 csomóponttal rendelkező termobatterzel mérik. Hőcserélő cella és a termofil EMF arányos kis hőmérséklet-különbség keletkezik a tömb és a sejt, amikor a felszabaduló hő vagy abszorbeálja. A blokk kerül többnyire két sejt működik, mint egy differenciális kaloriméter: Thermopile minden cellában azonos számú csomópontok, és ezért azok a különbség EMF lehetővé teszi, hogy meghatározzuk közvetlenül a különbség a hőkapacitása fluxusok belépő a sejt. Ez a mérési módszer lehetővé teszi a mért mennyiség torzulásainak kizárását véletlenszerű ingadozásokkal a blokk hőmérsékletében. Az egyes cellákra általában két termobatteryt szerelnek fel: a Peltier-effektus alapján kompenzálható a vizsgált folyamat hőteljesítménye. és a másik (indikátor) a hőáramlás kompenzálatlan részének mérésére szolgál. Ebben az esetben az eszköz különbségi kompenzációs kaloriméterként működik, szobahőmérsékleten az ilyen kaloriméterek a folyamatok hőteljesítményét 1 μW pontossággal mérik.
A kaloriméterek nevei
Gyakori elnevezések kaloriméter - „kémiai reakció”, „bombázás”, „izoterm”, „jég”, „alacsony hőmérséklet” - van történelmi indulási és főleg, hogy olyan eljárást és felhasználási terület kaloriméter nem teljesek és nem összehasonlító jellegzetes.
A kaloriméterek általános osztályozása
A kaloriméterek általános osztályozását a mérési technikát meghatározó három fő változó figyelembevételével lehet megalkotni: a Tc kalorimetriás rendszer hőmérséklete; héjhőmérséklet. a kalorimetrikus rendszer körül; a kaloriméterben egyidejűleg kibocsátott hő L. mennyisége (hőteljesítmény).
Az állandó Tc és To kalorimetereket izotermikusnak nevezik; Tc = To - adiabatikus; kaloriméter a Tc - To állandó hőmérsékletkülönbség mellett üzemel. egy állandó hőcserélő kaloriméternek nevezik; egy izoperibolikus kaloriméterben (azt is nevezik kalóriamérőnek egy izoterm héjjal). és Tc a L. hőteljesítmény függvénye.
A mérések végeredményét befolyásoló tényezők
A mérések végső eredményét befolyásoló tényező az automata hőmérsékletszabályozók megbízható működése izotermikus vagy adiabatikus héjokhoz. Egy adiabatikus kaloriméterben a héj hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy mindig közel álljon a kalorimetriás rendszer változó hőmérsékletéhez. Adiabatikus Shell - könnyű fém ernyő kidolgozását, amely egy fűtőberendezés, - csökkenti a hőcserélő úgy, hogy a kaloriméter hőmérséklete változik csak néhány tízezred dg / min. Gyakran előfordul, hogy a kalorimetriás kísérlet során a hőátadás csökkenthető, elhanyagolható értékre. Ha szükséges, az eredmények a közvetlen mérés korrigáltuk a hőcserélő, a számítási módszer, amelynek alapja a Newton hőátadás - hőáram közötti arányosság kaloriméter és a burkolat különbség a hőmérséklet, ha a különbség kicsi (3-4 ° C).
Egy izoterm héjjal ellátott kaloriméter esetében a kémiai reakció hevítése legfeljebb 0,01% -os hiba mellett határozható meg. Ha kaloriméter kis méretek, a hőmérséklet változik több mint 2-3 ° C és a folyamat hosszú, akkor az izotermikus borítékot korrekció hőcserélő elérheti 15-20% a mért érték és súlyosan korlátozza a mérés pontosságát. Ezekben az esetekben célszerűbb egy adiabatikus héj használata.
Adiabatikus kaloriméter határozzuk meg a 0,1 és 1000 K fajhője szilárd és folyékony anyagok szobahőmérsékleten, és alacsony hőmérsékleten adiabatikus kaloriméterben védett vákuum-köpenyes elmerül a Dewar. tele folyékony héliummal. hidrogén vagy nitrogén. Megemelt hőmérsékleten (100 ° C fölött) a kalorimétert termosztált elektromos sütőbe helyezzük.